在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。冷凝管中冷却水从下口进，上口出。加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

(1)控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。

(2)蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。

(3)蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。

(4)蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。